在未來幾年里，鋰離子電池將成為一個不斷擴(kuò)大的全球產(chǎn)業(yè)。同時，隨著其適用領(lǐng)域的擴(kuò)大，對進(jìn)一步改善電池特性的要求也越來越高。二氟磷酸鋰作為一種導(dǎo)電鹽，若應(yīng)用在電池及蓄電池上可在電極界面形成膜而改進(jìn)高低溫循環(huán)性能且能夠有效降低六氟磷酸鋰使用量。隨著鋰離子電池的技術(shù)發(fā)展及商業(yè)化普及，鋰離子電池被廣泛應(yīng)用于消費電子類產(chǎn)品、動力類產(chǎn)品、儲能產(chǎn)品等方面。因而在目前便攜移動設(shè)備和新能源汽車市場規(guī)模持續(xù)擴(kuò)大的背景下，對作為高性能電池、蓄電池電解液添加劑的二氟磷酸鋰需求也會相應(yīng)更大。
目前鋰離子二次電池隨著其適用領(lǐng)域的擴(kuò)大，對進(jìn)一步改善電池特性的要求也越來越高。二氟磷酸鋰作為一種在電解液中的添加劑對于鋰離子二次電池在低溫特性、循環(huán)特性、保存特性等電池性能方面的提高有顯著作用。但是現(xiàn)有的二氟磷酸鹽的制備方法，一般存在原材料難以獲得或分離難度大等問題，難以滿足大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
(1) 有的工藝雖然原料便宜，但反應(yīng)不容易控制，副產(chǎn)物眾多，很難提純，不適合規(guī)模化生產(chǎn)；
(2) 氣-固反應(yīng)生產(chǎn)工藝，生成二氟磷酸鋰和單氟磷酸鋰以及氟化鋰混合物，難以分離；
(3) 固-固反應(yīng)生產(chǎn)工藝，生成二氟磷酸鋰和磷酸鋰的固溶體混合物，需要磨碎后經(jīng)過長時間的萃取，才能分離出少量的二氟磷酸鋰。
高純度二氟磷酸鋰鋰電池電解質(zhì)精制三合一干燥機(jī) 工藝探討
高純度二氟磷酸鋰過鋰電池電解質(zhì)溶劑濾洗滌干燥工藝是一種技術(shù)上容易控制、原料易得且成本低、產(chǎn)品純度高的二氟磷酸鋰的新型制備方法。此工藝?yán)名u化鋰、五鹵化磷和六氟磷酸鋰反應(yīng)得到的二氟四鹵磷酸鋰和含有活性氧的物質(zhì)反應(yīng)獲得二氟磷酸鋰，由此生產(chǎn)得到二氟磷酸鋰的粗品，在
純化后得到高純度的二氟磷酸鋰。
(1) 制備二氟磷酸鋰的原料LiX、PX5、R1OR2、LiPF6易得，都是固體或液體，反應(yīng)容易操作，整個反應(yīng)過程條件溫和，工藝過程簡單，對設(shè)備和環(huán)境的要求低，制備的二氟磷酸鋰純度和品質(zhì)好。
(2) 二氟磷酸鋰具有較好的界面相容性，可在鋰離子電池的石墨負(fù)極表面成膜，有效提高電極/電解液界面的穩(wěn)定性，提高鋰離子電池的循環(huán)穩(wěn)定性。
高純度二氟磷酸鋰鋰電池電解質(zhì)精制三合一干燥機(jī) 工藝步驟
(1) LiPF2Br4重結(jié)晶步驟
在干燥的反應(yīng)釜中，氮氣保護(hù)下，常溫下將LiF和五溴化磷，六氟磷酸鋰加入至干燥的碳酸二乙酯中，攪拌，將反應(yīng)釜溫度緩慢升到45～55℃，反應(yīng)25小時，然后將反應(yīng)釜溫度降到室溫，過濾，得到LiPF2Br4。
(2) 二氟磷酸鋰溶劑純化洗滌過濾
在全密閉反應(yīng)
過濾洗滌干燥三合一釜中，氮氣保護(hù)下，常溫下將LiPF2Br4加入至干燥的碳酸甲乙酯中，攪拌下慢慢滴加異丙醇，控制反應(yīng)釜溫度小于等于50℃。滴加結(jié)束后，45℃下保溫反應(yīng)5小時，然后減壓蒸干溶劑，所得的固體用新鮮干燥的四氫呋喃重新溶解后，在-25～0℃下進(jìn)行重結(jié)晶，在溶液中生成結(jié)晶狀產(chǎn)物，經(jīng)過濾除去母液，收集結(jié)晶狀固體。
(3) 二氟磷酸鋰真空干燥過濾
將熱水通入全密閉反應(yīng)過濾洗滌干燥機(jī)加熱夾套和內(nèi)加熱主軸，在90℃的干燥溫度下，經(jīng)真空干燥后得到LiPO2F2白色固體，純度為99.0％。
現(xiàn)有的鋰電池電解質(zhì)二氟磷酸鹽的制備方法，一般存在原材料難以獲得或分離難度大等問題，難以滿足大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)的要求。高純度鋰電池電解質(zhì)溶劑過濾洗滌干燥三合一干燥機(jī)工藝是一種技術(shù)上容易控制、原料易得且成本低、產(chǎn)品純度高的二氟磷酸鋰的新型制備方法。
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